Faculte des sciences

 

Foire aux questions

Quel spectromètre devrais-je utiliser?

Combien de temps devrais-je consacrer pour une expérience de RMN sur le Bruker AVANCE 400 avec l'échangeur d'échantillon automatique?

Parfois, lors d'une tentative de connexion au réseau du Bruker AVANCE 400 via WSFTP, le système semble se déconnecter. Quel est le problème et que puis-je faire?

Pourquoi le signal « Lock » sur le AVANCE 300 est-il instable?

Pourquoi les pics de mon spectre RMN sont-ils larges ou déformés?

Comment puis-je accéder le spectromètre INOVA 500, qui se trouve au D'Iorio salle 416, après les heures de bureau?

Les déplacements chimiques de mes spectres de proton sont décalés. Pourquoi?

Combien de balayage devrais-je acquérir?

À quelle hauteur devrait se trouver le signal « Lock »?

Pourquoi y a-t-il des diagonales parallèles dans mon spectre COSY ou NOESY?

Parfois, lors d'une tentative de connexion au réseau du Bruker AVANCE 400 via WSFTP, le système semble se déconnecter. Quel est le problème et que puis-je faire.
Ce problème est relié au logiciel WSFTP et WINDOWS XP. Cliquer sur l'option « advanced » dans WSFTP et s'assurer que l'option « passive transfers » ne soit pas sélectionnée.

Pourquoi le signal « Lock » sur le AVANCE 300 est-il instable?
La principale raison de ce problème est que le tube RMN n'est pas assez rempli. Lorsque le bouton « Lock » est sélectionné, les paramètres « Shim » par défauts sont saisi sur l'aimant. Par la suite le solvant RMN utilisé doit être spécifié afin que le « Lock » puisse se faire automatiquement. Les paramètres « Shim » sont calibrés pour un tube RMN bien rempli (soit environ 5 cm de solution). Des problèmes similaires sont apparent si la profondeur du tube RMN n'est pas bien ajuster avec le profondimètre.

Pourquoi mes pics de mon spectre RMN sont-ils larges ou déformés?
Plusieurs raisons peuvent expliquer ce phénomène :

  • Les paramètres « Shim » de l'aimant ne sont pas bien ajustés. Ce problème est commun lorsque la fonction « Autoshim » est utilisée et que le tube RMN n'est pas assez rempli.
  • La profondeur et la quantité de votre échantillon dans le tube RMN. Le tube devrait contenir une colonne de solution d'une hauteur de 50 à 70 mm.
  • Il y a un important gradient de concentration dans l'échantillon. Retirer le tube RMN de l'aimant et s'assurer d'avoir un mélange homogène. Réinsérer l'échantillon dans l'aimant et ajuster les paramètres « Shim ».
  • L'échantillon contient des composés paramagnétiques. Ceci élargira et changera les déplacements chimiques du spectre RMN.
  • Pour que l'algorithme de la fonction « Autoshim » fonctionne correctement, il doit y avoir assez de signal pour que la fonction « Lock » s'établisse. Si le signal « Lock » est introuvable, ou anormal, consulter le personnel du laboratoire.

Comment accéder le spectromètre INOVA 500, qui se trouve au D'Iorio salle 416, après les heures de bureau?
Contacter le personnel du laboratoire afin d'obtenir la clé.

Les déplacements chimiques sur mon spectre de proton sont décalés. Pourquoi?
Lorsque le méthanol-D4, le THF-D8 ou le toluène-D8 sont utilisés comme solvant, il est possible que le signal « Lock » soit établi sur le mauvais solvant deutéré. Tenter de refaire la procédure « Lock ». Si le problème persiste, contacter le personnel du laboratoire RMN.

Combien de balayage devrais-je acquérir?
Le rapport signal sur bruit d'un spectre RMN augmente directement par un facteur de la quantité de l'échantillon dans le tube de RMN et par un facteur de la racine carrée du nombre de balayages.  Par exemple, quelqu'un désire augmenter le rapport signal sur bruit par un facteur de 10, il devra ajouter 10 fois plus la quantité de l'échantillon ou collecter 100 fois de balayages.

À quelle hauteur devrait se trouver le signal « Lock »?
Il n'y pas de réponse fixe à cette question. La hauteur du signal « Lock » dépend de différents facteurs : le solvant, la quantité de solvant dans le tube RMN, la puissance du « Lock », le « Lock Gain », la phase du « Lock » et l'homogénéité de l'aimant.

Pourquoi y a-t-il des diagonales parallèles dans mon spectre COSY ou NOESY?
Ceci est habituellement causé par un « Receiver Gain » trop élevé. Parfois, l'optimisation automatique du « Receiver Gain » n'est pas efficace pour les expériences en deux dimensions puisque seulement la première tranche est utilisée pour cette tâche. Souvent, les signaux pour des tranches ultérieures sont plus grands et sature le receveur. La meilleure solution est de refaire l'expérience en utilisant le même « Receiver Gain » d'une expérience de proton à 1D. Cette fonction peut être accédé en tapant la commande « rg » dans un système Bruker ou « gain » dans un système Varian dans la même fenêtre de votre spectre du proton. Noter la valeur du « Receiver Gain » et utiliser cette dernière dans l'expérience COSY ou NOESY.